ICS 77.120.10 H12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14849.10—2016 工业硅化学分析方法 第10部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of silicon metal- Part 10O:Determination of mercury content- Atomic fluorescence spectrometry method 2016-08-29发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 14849.10—2016 前言 GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：铁含量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法； 第3部分：钙含量的测定； 第4部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法； 第6部分：碳含量的测定 红外吸收法； 一第7部分：磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法；21C 第8部分：铜含量的测定 原子吸收光谱法； 第9部分：钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法； 第10部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法； 第11部分：铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。 本部分为GB/T14849的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：昆明冶金研究院、北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院 本部分参加起草单位：云南永昌硅业股份有限公司、通标标准技术服务（天津）有限公司、云南祥云 飞龙再生科技股份有限公司、云南出入境检验检疫局、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：刘英波、罗舜、杨毅、陈殿耿、王立、唐飞、杨琛、段坤艳、滕亚君、周杰、杨海岸、 赵德平、刘维理、陈映纯、前丽君、程堆强、麦丽碧 I GB/T14849.10—2016 工业硅化学分析方法 第10部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法 1范围 本部分适用于工业硅中汞含量的测定，测定范围：0.000010%0.0010%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示及判定 3方法提要 试样用硝酸、氢氟酸冷溶解，在硝酸介质中汞离子被硼氢化钾还原成汞的原子蒸气，用氩气导入石 英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度，以基体匹配校正法进行测定。 4试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为符合 GB/T6682规定的一级水。 4.1 硅粉（≥99.99%）。 4.2 氯化汞（≥99.95%）。 4.3 氢氟酸（p1.19g/mL）。 4.4 硝酸(pl.42g/mL）。 4.5 硝酸（5十95）。 解，用水稀至100mL，摇匀，用时现配。 4.7重铬酸钾溶液（0.5g/L）：称取1.0g重铬酸钾，溶于约100mL水中，加人100mL硝酸（4.4），用水 稀释至2000mL,摇匀。 4.8重铬酸钾溶液（50g/L）：称取10.0g重铬酸钾，溶于100mL水中，用水稀释至200mL，摇匀 4.9汞标准储存溶液A：准确称取0.1354g预先经硅胶干燥器充分干燥过的氯化汞（4.2），溶于重铬酸 钾溶液（4.7）溶液中，并移人1000mL容量瓶中，用重铬酸钾溶液（4.7）溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液 每毫升含汞100μg。 1 GB/T 14849.10—2016 （4.7）稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含汞1ug。 4.11汞标准溶液：移取10mL汞标准储存溶液B（4.10）于100mL容量瓶中，用重铬酸钾溶液（4.7）稀 释至刻度，摇匀。此溶液每升含汞100μg。 4.12 2氩气（≥99.999%）。 5仪器 5.1 原子荧光光谱仪，仪器的参考工作条件参见附录A。 5.2 汞空心阴极灯。 6 试样 应破碎至能通过0.149mm标准筛。 7 分析步骤 7.1试料 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表1试料量 汞的质量分数 称样量 % 0.000010~0.00010 0.25 0.00010~0.0010 0.10 7.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 试料溶液的制备 将试料（7.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加8mL硝酸（4.4），沿杯壁缓慢滴加3mL氢氟酸 冲洗表Ⅲ及杯壁，加入1mL重铬酸钾溶液（4.8），摇匀，若黄色褪去应继续滴加至3min内不褪色，将溶 液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测。 7.5 测定步骤 7.5.1工作曲线的绘制 按表1称取硅粉（4.1)置于两组150mL聚四氟乙烯烧杯中，按7.4步骤制备溶液，将溶液分别移人 两组100mL聚乙烯容量瓶中，分别加人汞标准溶液（4.11)0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、 2