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ICS 59.060.10 W 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 32718—2016 棉花 噻苯隆残留量测定方法 CottonDetemination of thidiazuron 2016-08-29发布 2017-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 32718—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国纤维检验局提出。 本标准由全国纤维标准化技术委员会(SAC/TC513)负责归口。 本标准起草单位:四川省纤维检验局。 本标准主要起草人:曾蓉、孙近、赵瑞方、刘才容、陈南希、刘建萍、孙红。 C I GB/T 32718—2016 棉花 噻苯隆残留量测定方法 1 范围 本标准规定了棉花中噻苯隆残留量的测定方法。 本标准适用于棉花中噻苯隆残留量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 采用提取剂乙睛对棉花样品进行提取,浓缩后,用乙睛定容,用配有二极管阵列检测器的高效液相 色谱仪(HPLC/DAD)进行定性、定量测定,得到棉花中噻苯隆残留量的含量。 4试剂和材料 4.1通则 4.2 2乙腈。 4.3磷酸二氢铵。 4.4磷酸氢二钠。 4.5标准溶液 4.5.1标准储备溶液 苯隆标准品:CAS编号:51707-55-2。 配制有效浓度为20mg/L的噻苯隆标样标准储备乙睛溶液,有效期为三个月。 4.5.2标准工作溶液 从标准储备溶液中移取1mL置于一容量瓶中,用乙睛定容至25mL,有效期为一个月。 5 仪器和设备 5.1反应器:具密闭塞,约200mL。 5.2 恒温水浴锅:能控制温度(45土2)℃。 5.3 真空旋转蒸发器。 5.4 超声波发生器:能控制温度(45土2)℃。 1 GB/T32718—2016 5.5# 抽滤装置。 5.6天平:精度0.01g或以上。 5.77 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器(DAD)。 5.8 圆底烧瓶:500mL。 取样和试样制备 6 将充分混合后的实验室样品平铺在工作台上,从实验室样品中多点、均匀抽取三份试验试样,每份 称量3.00g士0.01g,两份做平行试验用,一份备用。实验室样品数量不少于100g。 7测定步骤 7.1试样的萃取 将试样置于反应器中,加人150mL已预热到(45土2)℃的乙睛溶液,将反应器密闭,用力振摇,使 所有试样浸于液体中,置于已恒温至(45土2)℃的水浴中保温30min后,使所有试样充分润湿。然后, 将反应器置于(45土2)℃超声波浴中处理30min,挤干,抽滤,收集滤液于圆底烧瓶中。 滤渣收集到反应器中,再加入100mL乙睛溶液,将反应器置于(45土2)℃超声波浴中处理10min, 挤干,抽滤,收集滤液于上述圆底烧瓶中。 用3X10mL乙睛溶液分3次洗涤抽滤装置中的滤渣,收集滤液于上述圆底烧瓶中。 7.2浓缩 将上述收集的盛有乙睛提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上,于45℃左右的温度低真空下, 浓缩至近干。 7.3定容 准确移取2.0mL乙睛(色谱纯)加人浓缩至近干的圆底烧瓶(7.2)中,混勾,静置。 7.4液相色谱/二极管阵列(HPLC/DAD)分析 7.4.1HPLC/DAD分析方法 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的。 采用下列参数测试: 色谱柱:ODSCis(150mmX4.6mmX5μm),或相当者; b) 检测波长:286nm; c) 流量:1.0mL/min; d) 柱温:25℃; e) 进样量:20μL; 流动相A:乙腈(色谱纯); g) 流动相B:0.575g磷酸二氢铵十0.700g磷酸氢二钠十1000mL水(二级及以上); h) 梯度淋洗程序见表1。 2
GB-T 32718-2016 棉花 噻苯隆残留量测定方法
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