ICS77.120.99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T13472020 高纯铪化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 Method for chemical analysis of high purity hafnium- Determination of trace impurity elements content- Glow discharge mass spectrometry 2020-04-16发布 2020-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1347—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、兰州金川科 技园有限公司、广东先导稀材股份有限公司、昆明冶金研究院、国核锆铪理化检测有限公司。 本标准主要起草人：墨淑敏、王长华、潘元海、秦芳林、邱平、谭秀珍、杨海岸、赵旭东、李瑶、罗舜、 王晨阳、邓欣荣。 YS/T1347—2020 高纯铪化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 1范围 本标准规定了高纯铪中痕量杂质元素含量的测定方法， 本标准适用于高纯铪中痕量杂质元素含量的测定。元素测定范围为：10μg/kg～5000μg/kg。 2原理 样品作为阴极进行辉光放电，在氩气气氛下，其表面原子被溅射而脱离样品进人辉光放电等离子体 中，在等离子体中离子化后被导人质谱仪。在各元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相 应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，并通过公式计算得到各杂质元素的含量。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水乙醇。 3.2氢氟酸(1十9)。 3.3仪器背景监控样品。 3.4铪标准样品，被测元素质量分数在50μg/kg～500μg/kg之间。 3.5氮气（体积分数≥99.99%）。 3.6氩气（体积分数≥99.999%）。 4仪器设备 4.1 辉光放电质谱仪，中分辨模式下质量分辨率大于3500，高分辨模式下分辨率可达9000～10000 4.2测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素180Hf的谱峰强度不小于5×10°cps，峰形符合分 辨率要求。 表1 同位素及分辨率 同位素 同位素 同位素 元素 分辨率 元素 分辨率 元素 分辨率 质量数 质量数 质量数 Li 7 中分辨 Na 23 中分辨 P 31 中分辨 Be 9 中分辨 Mg 24 中分辨 s 32 中分辨 B 11 中分辨 Al 27 中分辨 CI 35 中分辨 F 19 中分辨 IS 28 中分辨 K 39 高分辨 1