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ICS13.060 Z 16 备案号:34644-2012 DB44 广东省地方标准 DB44/T 1011—2012 水体中甲基睾丸酮的测定 Determinationofmethyltestosteroneresidues inwater 地方标准信息服务平台 2012-06-04发布 2012-09-15实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T1011—2012 前言 本标准按照GB/T1.1-2009的规定进行起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由广东省海洋与渔业局提出。 本标准由广东省水产标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:中国水产科学研究院南海水产研究所、中山市渔农养殖科技开发加工园 本标准主要起草人:杨贤庆、邓建朝、岑剑伟、吴燕燕、魏涯、黄卉、陈曼华。 地方标准信息服务平台 DB44/T1011—2012 水体中甲基睾丸酮的测定 1范围 本标准规定水体中甲基睾丸酮残留量的高效液相色谱检测方法。 本标准适用于水体中甲基睾丸酮残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 以二氯甲烷提取水体中残留的甲基睾丸酮,提取液蒸发至近干后,用流动相溶解定容,经微孔滤 膜过滤,用反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。 4试剂 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。 4.1甲醇:色谱纯。 4.2二氯甲烷。 4.30.5%乙酸溶液:取0.5mL冰乙酸于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。 4.4甲基睾丸酮标准储备液(200μg/mL):准确称取甲基睾丸酮标准品(含量≥98%)10.0mg,用甲 醇(4.1)溶解,定容于50mL容量瓶中,-18℃避光保存。 4.5甲基睾丸酮标准工作液:准确吸取适量甲基睾丸酮标准储备液(4.4),用甲醇(4.1)逐级稀释 成浓度为0.05μg/mL~50μg/mL的标准工作液 准信息服务平台 5仪器 5.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器。 5.2电子分析天平:感量0.0001g。 5.3萃取振荡仪。 5.4旋转蒸发器。 6色谱条件 6.1色谱柱:C8柱,250mm×4.6mm(i.d.),粒度5um;或与之相当的色谱柱。 6.2流动相组成:甲醇(4.1)+0.5%乙酸溶液(4.3)=77+23(Vi+V2)。 6.3流速:1.0mL/min。 1
DB44-T 1011-2012 水体中甲基睾丸酮的测定 广东省
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