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中华人民共和国国家标准 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定 UDC 667.6 :667.61 第3部分:钡含量的测定火焰原子 GB9758.3-—88 发射光谱法 ISO 3856.3-1984 Part 3:Determination of barium content---Flame atomic emission spectrometric method 本标准等同采用国际标准IS03856.3--1984《色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定一第3 部分:钡含量的测定火焰原子发射光谱法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了以火焰原子发射光谱法测定色漆和清漆中“可溶性”钡的含量。 本方法适用于“可溶性”锁含量约为0.05%~5%(m/m)的色漆。 经有关双方商定也可使用其他方法,但在有争议的情况下,以此法仲裁。 2引用标准 GB6682实验室用水规格 GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备 3原理 将试验溶液吸入到一氧化二氮/乙炔火焰中,测量钡于553.5nm的波长所发出的辐射,采用加入氯 化钾来抑制火焰中钡原子的电离。 试剂和材料 在分析过程中,只能使用分析纯的试剂,并只能使用符合GB6682中规定的纯度至少为3级的水。 4.13 氯化钾:50g/L溶液。 4.2 盐酸:c(HC1)=0.07mol/L,应与GB9760中制备试验溶液所使用的盐酸完全相同。 4.3 一氧化二氮:装在钢瓶中。 4.4乙炔:装在钢瓶中。 4.5每升含1名钡的标准储备溶液:有两种配制方法: a.将准确含有1名钡的一安标准钡溶液移入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.2)稀释至刻度, 并充分摇匀。 b.称取1.779g(准确至1mg)含二个结晶水的氯化钡(BaCl2·2H20)于1000mL容量瓶中,用盐酸 溶液(4.2)溶解,并稀释至刻度,充分摇匀。 1mL标准储备溶液含1mg锁。 4.6每升含20mg的标准溶液:用移液管吸取20mL标准储备溶液(4.5)于1个1000mL的容量瓶 中华人民共和国化学工业部1988-07-01批准 1989-04-01实施 590 GB9758.388 中,用盐酸(4.2)稀释至刻度,并充分摇匀。此溶液应在使用的当天配制。 .1mL此标准溶液含20μg锁。 5仪器 用于本试验的实验室玻璃仪器应是不含的。 5.1火焰原子发射光谱仪:适用于波长在553.5nm处测量,并装有一个可通入一氧化二氮和乙炔气体 的燃烧器。 5.2移液管:容量适合第6.2条要求。 5.3滴定管:容量为10和50mL。 5.4容量瓶:容量为50mL。 5.5记录仪(需要时):推荐使用补偿记录器。 6操作步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1标准参比溶液的制备 这些溶液应在使用的当天配制。 由滴定管(5.3)分别向6个50mL容量瓶(5.4)中注入标准领溶液(4.6),其注入体积数如下表所示, 再分别加入5mL氯化钾溶液(4.1),用盐酸溶液(4.2)稀释至刻度,并充分播匀。 标准参比溶液 标准钡溶液(5.6)的体积 标准多比溶液中织的相应浓度 No. mL μg/mL 0 0 0 1 2 0.8 2 5 2 3 10 4 20 8 5 40 16 注:0号为空白试验溶渡。 6.1.2光谱测量 按照仪器说明书所规定的操作条件,用光谱仪(5.1)测量标准参比溶液的发射强度。 为了测定和校正由于钙产生的恒量背景发射,可在接近于领线的一合适点进行测量或记录553.0~ 554.0nm整个波长范围内的发射。 6.1.3标准曲线 以标准参比溶液的浓度(以略/mL计)为横坐标,以其相应的并经背景发射校正过的发射值为纵 坐标绘制曲线。 6.2试验溶液 6.2.1液体色漆中的颜料部分和粉末状色漆 用移液管吸取适当体积(V3)按GB9760第8.2.3条所述程序得到的溶液(每个试验溶液的锁浓度应 在标准曲线范画内)分别放到50mL容量瓶中,加5mL氟化钾溶液(4.1),用盐酸(4.2)稀释至刻度,并 充分摇匀。 6.2.2色漆的液体部分 用移液管吸取适当体积(V)按GB9760第9.3条所述程序制备的溶液(每个试验溶液的浓度应在 标准曲线范围内)分别放入50mL容量瓶中,加5mL氯化钾溶液(4.1),用盐酸(4.2)稀释至刻度,并充 分摇勾。 591
GB-T 9758.3-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定 第三部分 钡含量的测定 火焰原子发射光谱法
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