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中华人民共和国国家标准 锆及合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量 GB/T13747.23—92 Zirconium and zirconium alloys-Determination of nitrogen content-Distillation-nessler reagent spectro- photometric method 主题内容与适用范围 本标准规定了锆及锆合金中氮含量的测定方法。 本标准适用于锆及锆合金中氮含量的测定。测定范围:0.0020%~0.020%。 2引用标准 GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则 3方法原理 试料用氢氟酸溶解,在强碱性介质中氮以氨的形式蒸馏分离,与奈斯勒试剂形成有色络合物,于分 光光度计波长420nm处测量其吸光度。 4 试剂 4.1氢氟酸(pl.15g/mL),优级纯。 4.2过氧化氢(p1.10g/mL)。 4.3硼酸饱和溶液,优级纯。 4.4硫酸【c(H,SO,)=0.01mol/L),优级纯 4.5氢氧化钠溶液(500g/L):称取500g氢氧化钠(优级纯)溶于约800mL水中,加入约0.5g锌粒,加 热煮沸10min。冷却后以水稀释至1000mL体积,混匀,贮存于塑料瓶中。 4.6奈斯勒试剂:称取150g氢氧化钾(优级纯)溶于700mL水中,冷却。将40g碘化钾溶于200mL水 中,加入50g碘化汞,搅拌使完全溶解。然后将两种溶液合并于1000mL容量瓶中,以水稀释到刻度,混 匀,贮存于棕色瓶中。静置使沉淀物沉降后,使用上层澄清溶液。 4.7氮标准贮存溶液:称取3.8190g经105℃烘干1h并冷却至室温的氯化铵,溶于水,移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氮。 4.8氮标准溶液:移取50.0mL氮标准贮存溶液(4.7)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此 溶液1ml含100μg氮。 国家技术监督1992-11-05批准 1993-06-01实施 68 GB/T13747.23-92 5仪器 5.1定氮蒸馏装置如图。 定氮蒸馏装置示意图 1一水蒸汽发生器;2一漏斗:3一蒸馏瓶; 4—冷凝管?5—100ml,容量瓶 5.2分光光度计。 6分析步骤 .6.1 试料 称取1.000g试样,精确至0.0001g。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于100mL聚乙烯烧杯中,加入约15mL水,分次滴加约3mL氢氟酸(4.1)溶解 试料。滴加2~3滴过氧化氢(4.2)使试料完全溶解,加入10mL硼酸饱和溶液(4.3)。 6.3.2将定氮蒸馏装置加热蒸馏清洗以除去蒸馏系统中的氮承接约50mL馏出液,加入2mL奈斯勒 试剂(4.6)进行检查,应呈极淡的黄色】。 6.3.3将试料溶液(6.3.1)移入蒸馏瓶中。将盛有10mL硫酸(4.4)的100mL容量瓶置于冷凝管下,冷 凝管末端应插入液面内。通过漏斗向蒸馏瓶中加入25mL氢氧化钠溶液(4.5),以水冲洗漏斗并关闭活 塞。接通电源加热,使水蒸汽通入蒸馏瓶。控制蒸馏速度,蒸馏15~20min,容量瓶中溶液体积应为80~ 90mL。降低容量瓶位置,使冷凝管末端离开液面,约30s后停止蒸馏,以水洗净冷凝管末端,取下容量 瓶,冷却至室温。 6.3.4向容量瓶中加入4.00mL奈斯勒试剂(4.6),以水稀释至刻度,混匀。放置15min。 6.3.5将部分试液移入2cm吸收耻中,以水为参比,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。 6.3.6减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的氮量。
GB-T 13747.23-1992 锆及锆合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量
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