说明:收录25万 73个行业的国家标准 支持批量下载
文库搜索
切换导航
文件分类
频道
联系我们
问题反馈
文件分类
联系我们
问题反馈
批量下载
中华人民共和国国家标准 锆及锆合金化学分析方法 苯甲酰苯基羟胺分光光度法测定钒量 GB/T 13747.18—92 Zirconium and zirconium alloys --Determination of vanadium content -N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine spectrophotometric method 主题内容与适用范围 本标准规定了锆及锆合金中钒含量的测定方法。 本标准适用于锆及锆合金中钒含量的测定。测定范围:0.0020%~0.020%。 2引用标准 GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则 3方法原理 试料用氢氟酸溶解,硼酸络合过量的氢氟酸,在硫酸介质中,用高锰酸钾将钒(NV)氧化成钒(V),磷 酸络合主体锆,在盐酸介质中,用三氯甲烷萃取苯甲酰苯基羟胺与钒(V)生成的红色络合物,于分光光 度计波长530nm处测量其吸光度。 4试剂 4.1三氯甲烷。 4.2氢氟酸(1+1)。 4.3硼酸饱和溶液。 4.4硝酸(1+1)。 4.5 硫酸(1+1)。 4.6 磷酸(1+1)。 4.7 盐酸(1+1)。 4.8高锰酸钾溶液(5g/L)。 4.9亚硝酸钠溶液(10g/L)。用时现配。 4.10尿素溶液(100g/L)。 4.11苯甲酰苯基羟胺(钼试剂)-三氯甲烷溶液(2g/L):称取1g试剂溶解于500mL三氯甲烷中。 4.12钒标准贮存溶液:称取0.1785g经105℃烘干1h并冷却至室温的五氧化二钒(>99.95%),溶解 于10mL氢氧化钠溶液(10g/L)中,用硫酸(4.5)酸化并过量10mL,移入1000mL容量瓶中,用水稀释 国家技术监督局1992-11-05批准 1993-06-01实施 53 : : GB/T 13747.18—92 至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钒。 4.13钒标准溶液:移取50.0mL钒标准贮存溶液(4.12)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含10μg钒。 5仪器 分光光度计。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 凯 含 量,% 试料g 0.002~0.005 1. 000 0 >0. 005~0. 01 0.500 0 >0. 01~0. 02 0.250 0 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于100mL塑料烧杯中,加入5mL氢氟酸(4.2),试料溶解后,加入0.5mL硝酸 (4.4)至溶液清亮,加入25mL硼酸饱和溶液(4.3),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.3.2移取25.0mL试液于100mL分液漏斗中。 6.3.3加入5mL硫酸(4.5),滴加高锰酸钾溶液(4.8)至溶液呈红色,保持3min不退色。 6.3.4加入2mL尿素溶液(4.10),滴加至硝酸钠溶液(4.9)至红色退去,加入4mL磷酸(4.6)、20mL 盐酸(4.7)、20mL试剂-三氯甲烷溶液(4.11),振荡2min,静置分层。 6.3.5将部分有机相经脱脂棉过滤于3cm吸收耻中,以三氯甲烷(4.1)为参比,于分光光度计波长 530nm处测量其吸光度 6.3.6减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的钒量。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取00.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL钒标准溶液(4.13),分别置于组100mL分液漏斗中, 加水至25mL体积,以下按6.3.3~6.3.5条进行。 6.4.2减去试剂空白的吸光度,以钒量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算与表述 按下式计算钒的百分含量: V(%)=m,VoX10-6 ×100 m.V 式中:m1- 自工作曲线上查得的钒量,g; Vo 试液的总体积,mL; Vi 分取试液的体积,mL; mo 试料的质量,g。 54
GB-T 13747.18-1992 锆及锆合金化学分析方法 苯甲酰苯基羟胺分光光度法测定钒量
文档预览
中文文档
3 页
50 下载
1000 浏览
0 评论
309 收藏
3.0分
赞助2元下载(无需注册)
温馨提示:本文档共3页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
本文档由 人生无常 于
2024-06-16 12:44:17
上传分享
举报
下载
原文档
(1.8 MB)
分享
友情链接
GB-T 39989-2021 超弹性钛镍形状记忆合金棒材和丝材.pdf
蚂蚁集团 安全平行切面白皮书 2021.pdf
GB-T 42453-2023 信息安全技术 网络安全态势感知通用技术要求.pdf
GB-T 24917-2010 眼镜阀.pdf
DB21-T 3090-2018 高密度聚乙烯渔业船舶建造标准 辽宁省.pdf
NB-T 10691-2021 数据中心机房用不间断电源系统.pdf
GB-T 33822-2017 纳米磷酸铁锂.pdf
GB-T 40526-2021 互联网地图服务质量评价.pdf
CSA 安全数据湖的敏捷数据原则.pdf
GB-T 36629.2-2018 信息安全技术 公民网络电子身份标识安全技术要求 第2部分:载体安全技术要求.pdf
GB-T 40692-2021 政务信息系统定义和范围.pdf
个人信息保护与数据合规法律汇编V3.0-垦丁王捷律师团队-KINDING-202212.pdf
GB-T 42316-2023 分布式储能集中监控系统技术规范.pdf
T-CTSS 1—2018 白茶仓储规范.pdf
GB 22021-2008 国家大地测量基本技术规定.pdf
GB-T 36635-2018 信息安全技术 网络安全监测基本要求与实施指南.pdf
GB-T 8905-2012 六氟化硫电气设备中气体管理和检测导则.pdf
互联网信息服务管理办法.pdf
GB-T 28701-2012 胀紧联结套.pdf
T-CAMDI 095—2022 基于增材制造的皮肤修复产品的通用要求.pdf
交流群
-->
1
/
3
3
评价文档
赞助2元 点击下载(1.8 MB)
回到顶部
×
微信扫码支付
2
元 自动下载
官方客服微信:siduwenku
支付 完成后 如未跳转 点击这里 下载
站内资源均来自网友分享或网络收集整理,若无意中侵犯到您的权利,敬请联系我们
微信(点击查看客服)
,我们将及时删除相关资源。