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中华人民共和国国家标准 锆及锆合金化学分析方法 苯甲酰苯基羟胺分光光度法测定钒量 GB/T 13747.18—92 Zirconium and zirconium alloys --Determination of vanadium content -N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine spectrophotometric method 主题内容与适用范围 本标准规定了锆及锆合金中钒含量的测定方法。 本标准适用于锆及锆合金中钒含量的测定。测定范围:0.0020%~0.020%。 2引用标准 GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则 3方法原理 试料用氢氟酸溶解,硼酸络合过量的氢氟酸,在硫酸介质中,用高锰酸钾将钒(NV)氧化成钒(V),磷 酸络合主体锆,在盐酸介质中,用三氯甲烷萃取苯甲酰苯基羟胺与钒(V)生成的红色络合物,于分光光 度计波长530nm处测量其吸光度。 4试剂 4.1三氯甲烷。 4.2氢氟酸(1+1)。 4.3硼酸饱和溶液。 4.4硝酸(1+1)。 4.5 硫酸(1+1)。 4.6 磷酸(1+1)。 4.7 盐酸(1+1)。 4.8高锰酸钾溶液(5g/L)。 4.9亚硝酸钠溶液(10g/L)。用时现配。 4.10尿素溶液(100g/L)。 4.11苯甲酰苯基羟胺(钼试剂)-三氯甲烷溶液(2g/L):称取1g试剂溶解于500mL三氯甲烷中。 4.12钒标准贮存溶液:称取0.1785g经105℃烘干1h并冷却至室温的五氧化二钒(>99.95%),溶解 于10mL氢氧化钠溶液(10g/L)中,用硫酸(4.5)酸化并过量10mL,移入1000mL容量瓶中,用水稀释 国家技术监督局1992-11-05批准 1993-06-01实施 53 : : GB/T 13747.18—92 至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钒。 4.13钒标准溶液:移取50.0mL钒标准贮存溶液(4.12)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含10μg钒。 5仪器 分光光度计。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 凯 含 量,% 试料g 0.002~0.005 1. 000 0 >0. 005~0. 01 0.500 0 >0. 01~0. 02 0.250 0 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于100mL塑料烧杯中,加入5mL氢氟酸(4.2),试料溶解后,加入0.5mL硝酸 (4.4)至溶液清亮,加入25mL硼酸饱和溶液(4.3),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.3.2移取25.0mL试液于100mL分液漏斗中。 6.3.3加入5mL硫酸(4.5),滴加高锰酸钾溶液(4.8)至溶液呈红色,保持3min不退色。 6.3.4加入2mL尿素溶液(4.10),滴加至硝酸钠溶液(4.9)至红色退去,加入4mL磷酸(4.6)、20mL 盐酸(4.7)、20mL试剂-三氯甲烷溶液(4.11),振荡2min,静置分层。 6.3.5将部分有机相经脱脂棉过滤于3cm吸收耻中,以三氯甲烷(4.1)为参比,于分光光度计波长 530nm处测量其吸光度 6.3.6减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的钒量。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取00.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL钒标准溶液(4.13),分别置于组100mL分液漏斗中, 加水至25mL体积,以下按6.3.3~6.3.5条进行。 6.4.2减去试剂空白的吸光度,以钒量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算与表述 按下式计算钒的百分含量: V(%)=m,VoX10-6 ×100 m.V 式中:m1- 自工作曲线上查得的钒量,g; Vo 试液的总体积,mL; Vi 分取试液的体积,mL; mo 试料的质量,g。 54
GB-T 13747.18-1992 锆及锆合金化学分析方法 苯甲酰苯基羟胺分光光度法测定钒量
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