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中华人民共和国国家标准 水质 阴离子洗涤剂的测定 GB 13199-91 电位滴定法 Water quality-Determination of anionic detergent-Potentiometric method 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定污染水体中阴离子洗涤剂的电位滴定法。 本标准采用直链烷基苯磺酸钠(以下简称LAS)作标准物,其烷基碳链的平均数为12,平均分子量 为344.4。 1.2本标准适用于测定污染水体中的阴离子洗涤剂。 1.3本标准的测定下限和测定上限 当滴定剂·+六烷基溴化吡啶(以下简称CPB)的滴定度为0.12mg/L时,其测定下限为5mg/L,其 测定E限为24mg/L,水样适当稀释,测定上限可以扩大。 1.4干扰 试样中存在的,能与LAS生成比离子缔合物CPB、LAS更稳定的离子缔合物的阳离子干扰测定, 产生负误差;能与CPB生成比LAS更稳定的离子缔合物的阴离子干扰测定,产生正误差。 在PVC-AD电极的能斯特响应区(3×10-6~×10-3mol/LLAS)内,一些无机和有机离子产生 1%下扰的允许量见表1。 表 1 对甲基苯 扰物 (! NO; H,PO; 氮基磺 NO2 SO HCO; SCN 苯 胺 磺酸根 酸 铵 278 182 167 128 104 T.AS浓度 63 40 263: -83 20 14 2原理 以PVC-AD电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,组成工作电池;以CPB为滴定剂对污染 水体中阴离子洗涤剂进行电位滴定。在工作电极的能斯特响应区内,电池电势与阴离子洗涤剂浓度有如 下关系: E=- E.--Klg a明 式中:E-电池电势,mV; E一其值与所用参比电极,接界电位,膜的内表面膜电位等有关; K一能斯特方程的斜率,即电极的级差; 国家环境保护局1991-08-31批准 1992-06-01实施 400 GB13199—91 -阴离了洗涤剂离子的活度。 当温度定时.电极的E和K是常数。 滴定反应: CPB+LAS-+CPB·LAS(自色沉淀) 随着(PB的滴入,水样中的LAS浓度不断下降,相应地电池电势也将随之升高。在等当点附近,溶 液中I.AS"将有-个突变,电池电势也将发生突变。用二阶微分法求出滴定终点,由终点所对应的 CPB消耗(毫升数)求得样品中阴离子洗涤剂的量。 3试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。 3.1硫酸(H,S),):p=1.84g/mL。 3.2次氣酸钠碱溶液(安替福民):C.P,有效氯含不小于8.5%。 3.3硫酸溶液:(1十4)。 3.4氢氧化钠溶液:80g/L。称4g氢氧化钠(NaOH)溶于50mL水中,摇匀。 3.5次氯酸钠溶液:有效氯为10g/L。稀释次氯酸钠碱溶液(3.2)制得。4C左右保存,保存期半月。 3.61.AS标准储备液:用减量法准确称取LAS标准品(220~250mg),称准至0.0001g,溶于新煮沸 放冷的水中,在250ml容量瓶中定容,4℃左右保存。 3.71.AS标准工作溶液:吸取10.00mL储备液(3.6)于100mL容量瓶中,用新煮沸放冷的水定容, 然后取此液10.00mL.于100mL容量瓶,稀释至标线。该液应在使用当天配制,供标定CPB用。 3.8PVC-AD电极活化液:量取50mL储备液(3.6)于100mL容量瓶中,用新煮沸放冷的水定容, 1(左右保存。 3.9PVC-AD电极内充液:在20mL储备液(3.6)中,加入3mg氯化钠,溶解后转入50mL容量瓶中 定容,4(左右保存。 3.10CPB标准滴定溶液:称取140mg左右CPB,溶于新煮沸放冷的水中,并在1000mL容量瓶中定 容.其滴定度约为0.12mg/mL,用LAS标准工作溶液(3.7)进行标定。标定时,取标准工作溶液10.00 ml..用所配CPB溶液进行电位滴定。 4仪器 般实验室仪器和 4.1数字式离子计(或酸度计):精度为土1mV。 4.2PVC-AI电极:级差50mV以上。 4.3饱和甘汞电极。 4.4²ml.微基滴定管。 4.5微孔可拆卸式过滤器:M50型。 4.60.45um混合纤维滤膜。 4.7pH精密试纸(0.5~5.0)。 注:玻璃器皿需用铬酸洗液清洗。 5采样及样品 采集和保存样品应使用清洁玻璃瓶。水样采集后用硫酸溶液(3.3)酸化至pH一4,并视样品的清洁 度决定是否需要过滤。滤器可用慢速定量滤纸或0.45μm滤膜(4.6)。试样应尽快分析,若需保存,应将 !H调2.于4C冷藏,可保存三天。 401
GB-T 13199-1991 水质 阴离子洗涤剂的测定 电位滴定法
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