说明:收录25万 73个行业的国家标准 支持批量下载
文库搜索
切换导航
文件分类
频道
联系我们
问题反馈
文件分类
联系我们
问题反馈
批量下载
SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2290—2009 进出口化妆品中乙酰水杨酸的检测方法 Determination of acetylsalicylic acid in cosmetics for import and export 行业标准信息服务平台 2009-02-20发布 2009-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2290—2009 前言 本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:陈捷、奚星林、焦红、吴映、李苟。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2290—2009 进出口化妆品中乙酰水杨酸的检测方法 1范围 本标准规定了进出口化妆品中乙酰水杨酸高效液相色谱测定方法和液相色谱-质谱/质谱确证方法。 确证。 2原理 用甲醇提取化妆品中的乙酰水杨酸,提取液经离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定。外标法定 量,液相色谱-质谱/质谱法确证。 3试剂和材料 除非另有说明,水为二次去离子水或重蒸馏。 3.1甲醇:色谱级。 3.2乙酸铵:分析醇。 3.3乙酸铵溶液(0.02mol/L):准确称取乙酸铵1.544g,用水溶解定容到1L。 3.4乙酰水杨酸标准物质:纯度大于等于99%。 3.5乙酰水杨酸标准储备溶液:准确称取适量乙酰水杨酸标准物质(精确到0.1mg),以甲醇配制成浓 度为1000mg/L的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。 时现配。 4仪器与设备 4.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。 4. 2 2液相色谱-质谱质谱仪。 业标准信息服务平 4.3分析天平:感量0.1mg起 4.4振荡器。 4.5 超声波清洗器。 4.6 低温离心机:10000r/min。 4.7 聚丙烯塑料刻度离心管:50mL,具塞 4.8 滤膜:0.45μm,有机系。 5测定步骤 5.1试样处理 称取化妆品试样约1g(精确到0.01g)置于50mL刻度离心管中,加人甲醇至10mL,在振荡机 上振荡1min,超声波清洗器超声提取10min,在冰浴中放置10min,在5℃下,10000r/min离心 10min,上清液经滤膜过滤,供高效液相色谱测定 5.2测定 5.2.1色谱条件 a)紫外检测器:波长230nm; SN/T2290—2009 b) 色谱柱:C18柱,250mmX4.6mm(内径),5μm,或相当者; c) 流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(3.3),按表1程序进行梯度洗脱; 表1梯度洗脱程序 时间/min 甲醇比例/% 0 20 5 40 10 60 18 06 19 20 30 20 d) 流速:1.0mL/min; e) 柱温:30℃; f) 进样量:10μL。 5.2.2高效液相色谱测定 根据样液中乙酰水杨酸含量,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙酰水杨 酸响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。以乙酰水杨酸色谱 峰的峰面积为纵坐标,与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。在上述色谱条件(5.2.1)下 乙酰水杨酸的保留时间约为14.1min。标准品的色谱图参见附录A中图A.1。 5.3定性确证 5.3.1液相色谱-质谱/质谱仪质谱条件 5. 3. 1. 1 高效液相色谱参考条件 a) 色谱柱:UltimateTMXBC18柱,150mm×2.1mm(内径),3μm,或相当者; b) 流动相:甲醇-水(40十60,体积比); c) 流速:0.2mL/min; 业标准信 d) 柱温:40℃: e) 进样量:10μL。 5.3.1.2质谱条件 质谱条件参见附录B。 5.3.2定性测定 当进行高效液相色谱样品测定,检出试样中乙酰水杨酸的含量大于方法检测限时,应以液相色谱 质谱/质谱法确证。被测组分选择1个母离子,2个以上子离子,在相同实验条件下,如果样品中待检测 物质与标准溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之内;样品定性时样品与浓度接近的标准溶液相对丰 度一致,相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围,则可判断样品中存在乙酰水杨酸。标准品的质谱图 参见附录C中图C.1和图C.2。 表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 ≤10 允许的相对偏差/% ±20 ±25 ±30 ± 50 5.4空白试验 除不称取试样外,均按上述操作步骤进行。 2
SN-T 2290-2009 进出口化妆品中乙酰水杨酸的检测方法
文档预览
中文文档
16 页
50 下载
1000 浏览
0 评论
0 收藏
3.0分
赞助2元下载(无需注册)
温馨提示:本文档共16页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
下载文档到电脑,方便使用
赞助2元下载
本文档由 SC 于
2023-03-15 12:28:42
上传分享
举报
下载
原文档
(1.8 MB)
分享
友情链接
T-CEC 5080—2022 户用光伏发电系统安装调试与验收规范.pdf
T-CAGHP 016—2018 地质灾害监测仪器物理接口规定 试行.pdf
T-QGCML 1699—2023 经营数据中台可视化运维监管云平台.pdf
奇安信2023年第二版-电子数据司法鉴定典型案例集.pdf
GB-T 42920-2023 塑料 纤维增强塑料复合材料耐火特性和防火性能的评定.pdf
GB-T 30303-2013 工业用甲胺和甲胺水溶液试验方法.pdf
GB-T 38672-2020 信息技术 大数据 接口基本要求.pdf
DB43-T 1267-2023 机动车检验机构建设和运行管理规范 湖南省.pdf
GB-T 30057-2013 国际货运代理合同规范.pdf
信通院 人工智能生成内容 AIGC 白皮书 2022年.pdf
GB-T 22264.3-2022 安装式数字显示电测量仪表 第3部分:功率表和无功功率表的特殊要求.pdf
DB41-T 1435-2017 独山玉饰品质量等级评价 河南省.pdf
GB-T 10886-2019 三螺杆泵.pdf
GB-T 37027-2018 信息安全技术 网络攻击定义及描述规范.pdf
GB-T 271-2017 滚动轴承 分类.pdf
GM-T 0025-2014 SSL VPN网关产品规范.pdf
ISO IEC 27001-2022.pdf
DB11-T 1412-2017 区域规划节能评估技术规范 北京市.pdf
GB-T 41479-2022 信息安全技术 网络数据处理安全要求.pdf
T-CSAE 81—2018 能量回馈式整车动力学控制系统 性能要求及台架试验方法.pdf
交流群
-->
1
/
3
16
评价文档
赞助2元 点击下载(1.8 MB)
回到顶部
×
微信扫码支付
2
元 自动下载
官方客服微信:siduwenku
支付 完成后 如未跳转 点击这里 下载
站内资源均来自网友分享或网络收集整理,若无意中侵犯到您的权利,敬请联系我们
微信(点击查看客服)
,我们将及时删除相关资源。