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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0193.1—2015 代替SN/T0193.1—1993 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测 方法第1部分:液相色谱-质谱/质谱法 Determination of pentachlorophenol residue in leather and leather products for exportPart 1:HPLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测 方法第1部分:液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 0193.12015 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 务平台 北京市西城区三里河北街16号(100045) 总编室:(010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 01/16 印张1.25字数34千字 2016年4月第一版2016年4月第一次印刷 印数1—1100 书号:155066·2-29847 定价21.00元 SN/T 0193.1—2015 前 言 SN/T0193《出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法》共分为2个部分: 第1部分:液相色谱-质谱/质谱法 第2部分:气相色谱法 本部分为SN/T0193的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SN/T0193.1一1993《进出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法第1部分:乙 化气相色谱法》。 本部分与SN/T0193.1—1993主要技术差异如下: 一对前处理方法和检测仪器进行改进,降低了方法检出限。 略去了抽样步骤。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国新疆出入境检验检疫 局、嘉兴市质量技术监督局 本部分主要起草人:赵善贞、韩丽、曲栗、伊雄海、周瑶、曹晨、张新、张旖、姜苏杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: SN/T 0193.1—1993. 行业标准信息服务平台 1 SN/T 0193.1—2015 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测 方法第1部分:液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 SN/T0193的本部分规定了出口质猪皮、牛皮、羊皮及其制品中五氯酚残留量的液相色谱-质谱 质谱测定方法 本部分适用于棘质猪皮、牛皮、羊皮中五氯酚残留量定性确证和定量测定 2 方法提要 试样中的五氯酚用1%氢氧化钠溶液提取,HILB小柱净化,液相色谱-质谱/质谱检测和确证,外标 法定量。 3试剂材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。 3.1乙腈:高效液相色谱级。 3.2 甲醇:高效液相色谱级。 3.3甲酸:高效液相色谱级。 3.4 乙酸铵:高效液相色谱级。 3.5 氢氧化钠。 3.6 HLB固相萃取小柱(60mg,3mL),或相当者。 3.71 1%的NaOH溶液:称取1.0g氢氧化钠(精确至0.01g)(3.5),水溶解并定容至100mL 3.8 35mmol/L乙酸铵溶液,含0.1%的甲酸:精确称取0.385g乙酸铵(精确至0.01g)(3.4),加 1mL甲酸,水稀释定容至1L 3.9含0.1%甲酸的乙腈:移取1mL甲酸(3.3)于1L乙腈(3.1)中。 3.10水-甲醇(95+5,V+V²):量取95mL水,加入5mL甲醇(3.2),混匀。使用前配制。 3.11水-乙腈(90十10,V+Vz):量取90mL水,加人10mL乙腈(3.1),混勺。使用前配制。 3.12标准品:五氯酚(pentachlorophenolCAS号87-86-5)纯度95%。 3.13标准储备溶液的配制:称取0.01g五氯酚标准品(精确至0.0001g)(3.12),用甲醇溶解定容至 终浓度为1.0mg/mL,一18℃避光冷冻保存,有效期为12个月。 3.14标准中间溶液的配制:移取100μL五氯酚标准储备液(3.13),用甲醇稀释至终浓度约为1.0μg/mL, 4℃避光冷藏保存,有效期为6个月。 3.15基质标准工作液的配制:根据需要,临用时吸取一定量的标准中间溶液(3.14)用基质空白溶液 配制成适当浓度的基质标准工作溶液(参考线性浓度范围为1.0ng/mL~100.0ng/mL),临用前现配。 3.160.22μm有机相滤膜。 4仪器和设备 4.1液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。 1
SN-T 0193.1-2015 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法 第1部分:液相色谱-质谱-质谱法
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