ICS 67.080.20 B 15 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1277—2007 蔬菜中异菌脲残留量的测定 高效液相色谱法 Determination of Iprodione Residues in Vegetables by HPLC 行业标准信息服务平台 2007-07-01实施 2007-04-17 发布 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1277—2007 前言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京)。 本标准主要起草人：刘肃、靳松、林桓。 行业标准信息服务平台 NY/T 1277--2007 蔬菜中异菌脲残留量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱测定蔬菜中异菌脲残留量的方法。 本标准适用于番茄、大白菜、菜豆、结球甘蓝、黄瓜等蔬菜中异菌脲残留量的测定。 本方法的检出限为0.35mg/kg。 本方法的线性范围为 1 mg/ L～40 mg/L。 2原理 试样中的异菌脲经乙腈浸提，弗罗里硅土柱净化后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在波长 218nm处测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。 3.1 丙酮。 3.2正已烷。 3.3丙酮—正已烷溶液[亚(C,H.O+CHi4)=1+1]。 3.4丙酮—正已烷溶液［(CH.O+CH14）=8+2]。 3.5乙腈,重蒸。 3.6甲醇，色谱纯。 3.7无水硫酸钠。 3.8氯化钠。 3.9弗罗里硅土：0.149mm~0.250mm,130℃烘10h,加5%水减活。 3.10异菌脲标准品，纯度≥95%。 3.11异菌脲标准贮备液：准确称取0.0500g异菌脲标准品，用甲醇（3.6)溶解并转入50mL容量瓶， 用甲醇(3.6)定容，得到1000mg/L的标准贮备液。 3.12异菌脲标准工作液：使用时由3.11稀释得到100mg/L和10mg/L的标准工作溶液。其余标准 溶液均由3.12稀释得到。 标准信息服务平台 4仪器 4.1高效液相色谱仪,配紫外检测器。 4.2分析天平，感量0.1mg和0.01g。 4.3均质器,6000r/min~36000r/min。 4.4旋转蒸发仪。 4.5玻璃层析柱，15cm×0.8cm。