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ICS 71. 040.40 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23274.5—2009 二氧化锡化学分析方法 第5部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法 Methods for chemical analysis of stannic oxide- Part 5:Determination of antimony content- Malachite green photometric method 2009-11-01实施 2009-01-05发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23274.5—2009 前言 GB/T2324—2009《二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分: 第1部分:二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法; 第2部分:铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法; 第3部分:量的测定砷锑钼蓝分光光度法; 第4部分:铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; 一第5部分:锑量的测定孔雀绿分光光度法: 第6部分:硫酸盐的测定 目视比浊法; 一第7部分:盐酸可溶物的测定重量法; 第8部分:灼烧失重的测定重量法 本部分为第5部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限责任公司起草, 本部分由云南锡业集团有限责任公司、云南红河出入境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人:林文霜、罗佩珍、叶素娟、陈林、江寨伸、苏焰、沈青、胡昱炜。 GB/T23274.5—2009 二氧化锡化学分析方法 第5部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法 1范围 GB/T23274的本部分规定了二氧化锡中锑含量的测定方法。 本部分适用于二氧化锡中锑含量的测定,测定范围为0.00050%~0.050%。 2方法原理 试料以氢氧化钠熔融、水浸出、盐酸酸化,在盐酸介质中,用苯萃取锑络阴离子与孔雀绿生成的绿色 络合物,于分光光度计波长635nm处测量其吸光度 3试剂 试验用水为三级蒸馏水。 3.1无水硫酸钠。 3.2氢氧化钠。 3.3盐酸(pl.19g/mL)。 3.4苯。 3. 5 盐酸(1+4)。 3. 6 盐酸(1+9)。 3.7 磷酸(1十5)。 3.8 氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡(SnClz·2HzO),加20mL盐酸(3.3),温热溶解,稍 冷,用水稀释至100mL,加纯锡(锡的质量分数99.999%)数粒。 3.9亚硝酸钠溶液(140g/L)。 3.10尿素溶液(400g/L)。 SAC 3.11孔雀绿溶液(2g/L)。 3.12锑标准贮存溶液:称取0.1645g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O。·1/2HzO)置于250mL烧杯中,加 入100mL盐酸(3.5),搅拌溶解后,移入1000mL容量瓶中,用盐酸(3.5)洗净烧杯并稀释至刻度,混 匀。此溶液1mL含60μg锑。 3.13锑标准溶液:移取25.00mL锑标准贮存溶液(3.12)于500mL容量瓶中,用盐酸(3.5)稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含3μg锑 4试样 试样需密封包装。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样(m),精确至0.0001g。 GB/T23274.5—2009 表1试料称量表 锑含量/% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 0.0005~0.010 1.0 50 5.00 >0.010~0.050 0. 5 100 5. 00 5.2测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于予先盛有1g氢氧化钠(3.2)的银中,再覆盖1g氢氧化钠(3.2)。移人已 升温至700℃的高温炉中分解15min。取出冷却,吹5mL水于银埚中,在电炉上加热,使熔融物 浸出。 5.4.2用少量水将浸出物从银埚中移入150mL烧杯中,加20mL盐酸(3.3)使浸出物溶解,用盐酸 (3.6)移入50mL或100mL容量瓶(V。),冷却。用水稀至刻度,混匀。 5.4.3移取5.00mL试液(V),置于100mL烧杯,加5mL盐酸(3.3),加热至50℃~60℃,滴人 2滴~4滴氯化亚锡溶液(3.8),混匀,冷却。 5.4.4加人1mL亚硝酸钠溶液(3.9),混匀,放置2min,加1.5mL尿素溶液(3.10),边加边摇动 0.5min~1min,使气泡散尽。 5.4.5将试液移人预先盛有20.00mL苯(3.4)的125mL梨形分液漏斗中,用30mL磷酸(3.7)分 3次洗涤烧杯,并入分液漏斗中,混匀。加0.5mL孔雀绿溶液(3.11),振摇1min,静置分层后,弃去下 层水相。往有机相中加0.5g无水硫酸钠(3.1),摇动片刻。 5.4.6将部分有机相移入2cm比色血中,以随同试料的空白试液为参比,于分光光度计波长635nm 处测量吸光度,从工作曲线上查出相应的锑量(m,)。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL标准溶液(3.13),分别置于一组 100mL烧杯中,以盐酸(3.5)补至5mL,以下按5.4.3~5.4.5进行。 5.5.2将部分有机相移人2cm比色皿中,以试剂空白为参比,测量标准溶液吸光度。以锑量为横坐 标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式(1)计算锑的质量分数,数值以%表示: X 100 (1) m.Vi 式中: mr 从工作曲线上查得的锑量,单位为微克(μg); Vo 试液总体积,单位为毫升(mL); Vi 分取试液体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g)。 m 所得结果表示至小数点后三位;若含量小于0.010%时,表示至小数点后四位。 7精密度 7.1重复性 2 SZIG GB/T 23274.5—2009 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法获得。 表 2 重复性 w(Sb) / % 0.000 5 0.009 2 0.051 r/% 0.000 2 0.0005 0.005 7. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法获得。 表3 再现性 w(Sb) / % 0. 000 6 0.009 6 0.052 R/% 0.000 3 0.0010 0.005 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核,
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