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ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.1—2018 代替GB/T20975.1—2007 铝及铝合金化学分析方法 第1部分:汞含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 1:Determination of mercury content 2019-02-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20975.1—2018 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分: 第1部分:汞含量的测定; 一第2部分:砷含量的测定; -第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法; 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:含量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第7部分:锰含量的测定高碘酸钾分光光度法; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; 第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定 苯甲酰苯眩分光光度法; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:锶含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:错含量的测定; 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法; 第21部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第22部分:铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法; 第23部分:锑含量的测定 碘化钾分光光度法; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:碳含量的测定红外吸收法; -第27部分:铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钻含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法: 第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法; 第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T20975的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T20975.1—2007《铝及铝合金化学分析方法第1部分:汞含量的测定冷原子 吸收光谱法》的修订,本部分与GB/T20975.1一2007相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 增加了对分析使用试剂和水的要求(见2.2); 增加了重铬酸钾溶液的配制方法(见2.2.4); 1 GB/T 20975.1—2018 增加了方法二:氢化物发生-原子荧光光谱法(见3)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:中国铝业郑州有色金属研究院有限公司。 本部分参加起草单位:广东省工业分析检测中心、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责 任公司、昆明冶金研究院、国标(北京)检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、株洲冶炼集团股份有 限公司。 本部分主要起草人:石磊、薛宁、谭红、喻星、刘英波、刘丽媛、李家华、刘艳花、罗舜、刘天平、麦丽碧、 张永进、陈殿耿、严伟强、袁玉霞、张威、向德磊、梁冬梅、赵淋、李满芝、张莹莹、朱君罡。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: —GB/T20975.1—2007。 Ⅱ GB/T 20975.1—2018 铝及铝合金化学分析方法 第1部分:汞含量的测定 1范围 GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中汞含量的测定方法。 本部分适用于铝及铝合金中汞含量的测定,铝及铝合金中所有共存元素均不干扰汞的测定。方法 一测定范围为:>0.0001%~0.010%;方法二测定范围为:0.000001%~0.0001%。 2方法一冷原子吸收光谱法 2.1方法原理 SAG 试料以盐酸-硝酸混合酸溶解,用氯化亚锡将溶液中的二价汞还原成汞,在冷原子吸收测汞仪上于 波长253.7nm处测量汞蒸气的吸光度,计算汞的质量分数。 2.2试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 2.2.1 硝酸(p=1.42g/mL)。 2.2.2 盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.3混合酸:将硝酸(2.2.1)、盐酸(2.2.2)、水以(1十3十4)体积比例混合。 2.2.4重铬酸钾溶液(25g/L):称取25g重铬酸钾,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。 2.2.5硝酸-重铬酸钾溶液:称取0.5g重铬酸钾用水溶解后,加人50mL硝酸(2.2.1),移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。 2.2.6氯化亚锡溶液(200g/L):称取20g氯化亚锡(SnClz·H,O),溶于20mL盐酸(2.2.2),移 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 2.2.7汞标准贮存溶液(100uμg/mL):称取0.1354g预先经硅胶干燥器充分干燥过的二氯化汞 [w(HgCl2)≥99.95%,加人5mL硝酸(2.2.1)及少量水,微热溶解后,移入1000mL容量瓶中,用硝 酸-重铬酸钾溶液(2.2.5)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg汞。 2.2.8汞标准溶液(10μg/mL):移取10.00mlL汞标准贮存溶液(2.2.7)于100mL容量瓶中,用硝酸 重铬酸钾溶液(2.2.5)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10ug汞。用时现配。 钾溶液(2.2.5)稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含0.1ug汞。用时现配。 2.3仪器设备 冷原子吸收测汞仪。 2.4试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑 1 GB/T 20975.1—2018 2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样(2.4),精确至0.0001g。 表1称料量和移取试液体积 质量分数/% 试料量/g 移取试液体积/mL >0.0001~0.0005 0.50 10.00 >0.0005~0.002 0.20 5.00 >0.002~0.005 0.10 5.00 >0.005~0.010 0.10 2.00 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料(2.5.1)做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于150mL烧杯中,加人15mL混合酸(2.2.3),盖上表皿,待剧烈反应停止后 移至低温电炉上加热,使试料完全溶解,继续加热驱除棕色烟雾,取下,冷却。加入0.5mL重铬酸钾溶 液(2.2.4),摇匀,移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 2.5.4.2按表1移取试液于50mL容量瓶中,加入10mL混合酸(2.2.3),加入0.5mL重铬酸钾溶液 (2.2.4),用水稀释至刻度,混匀。 2.5.4.3移取10.00mL试液(2.5.4.2)放入汞还原瓶中,加人1.0mL氯化亚锡溶液(2.2.6),迅速盖上还 原瓶磨口塞,接通测汞仪气路,测量吸光度,记录最大显示值(每次测定前仪器均应调零)。试液吸光度 减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度。 2.5.5工作曲线的绘制 置于一组50mL容量瓶中,加人10mL混合酸(2.2.3),加人0.5mL重铬酸钾溶液(2.2.4),用水稀释至 刻度,混匀。 2.5.5.2移取10.00mL系列标准溶液(2.5.5.1)放入汞还原瓶中,加入1.0mL氯化亚锡溶液(2.2.6),迅 速盖上还原瓶磨口塞,接通测汞仪气路,与试料相同测量条件下测量吸光度,记录最大显示值(每次测量 前仪器均应调零)。以汞的质量浓度为横坐标,以标准溶液的吸光度减去系列标准溶液中“零”浓度溶液 的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 2.6 6分析结果的计算 按式(1)计算汞的质量分数w(Hg): X 100% .(1) mVi 2
GB-T 20975.1-2018 铝及铝合金化学分析方法 第1部分:汞含量的测定
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