ICS 77. 120. 99 H 14 G 中华人民共和国国家标准 GB/T 16484.3—2009 代替GB/T16484.3—1996 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第3部分：15个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate- Part 3:Determination of fifteen REO relative contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T16484.3—2009 前言 GB/T16484—2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：氧化销量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法； 第5部分：氧化锁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：硫酸根量的测定； 第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法； 第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法； 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法； 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定 重量法： 一第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质 谱法； 第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB/T16484的第3部分。 本部分代替GB/T16484.3一1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化镧、氧化铈、氧化、 氧化钕、氧化、氧化铕和氧化钇量的测定》。 本部分与GB/T16484.3一1996相比，主要有如下变动： 测定元素从原有的7个稀土元素增加到15个稀土元素； 调整了测定范围； 重新选择了分析线； 调整了标准系列溶液的配制； 一各被测元素含量的表示由质量分数改为配分量，计算公式也相应改变； 增加了精密度条款； 增加了质量保证和控制条款； 对标准文本进行了编辑性修改 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 1 GB/T16484.3—2009 本部分由江阴加华新材料资源有限公司、北京有色金属研究总院起草 本部分参加起草单位：定南大华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司。 本部分主要起草人：刘文华、刘鹏宇、邵荣珍、黄霞、陈璐。 本部分参加起草人：王寿虹、黄南生、曹俊杰、杨春江。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T 16484.3—1996。 GB/T16484.3—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第3部分：15个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中15个稀土元素氧化物配分量的测定方法。 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中15个稀土元素氧化物配分量的测定。测定范围见表1。 表 1 元素 测定范围（质量分数）/% 元素 测定范围（质量分数）/% 氧化钢 10.00~40.00 氧化镝 0.10~0.40 氧化铺 30.00~60.00 氧化铁 0.10~0.40 氧化错 4.00~16.00 氧化饵 0.10~0.40 氧化钕 4.00~20.00 氧化 0.10~0.40 氧化 1.00~8.00 氧化镜 0.10~0.40 氧化铕 0.10~0.40 氧化 0.10~0.40 氧化钇 0.10~0.40 氧化钇 0.10~0.40 氧化 0.10~0.40 2方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。以系数校正法校 正被测元素间的光谱干扰。 3试剂与材料 3.1氧化镧[w(REO)>99.5%,La2O/REO>99.99%]。 3.2氧化[w(REO)>99.5%，CeO2/REO>99.99%]。 氧化错[w(REO)>99.5%,PrOu/REO>99.99%]。 3.3 3.4 氧化钕[w(REO)>99.5%,NdzO/REO>99.99%]。 3.5 5氧化[w（REO)>99.5%，SmzO/REO>99.99%]。 3.6 过氧化氢（30%）。 3.7 盐酸(pl.19 g/mL)。 3.8盐酸(1+1)。 3.9盐酸(1+19)。 3.10硝酸（1+1)。 3.11氧化销标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化销[w（REO)>99.5%，EuzO/ REO99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.8），低温加热溶解后，取下冷却至室温。移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化销。 3.12氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO)>99.5%，Gd,O/ 1