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ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.173—2003 梨果类、柑桔类水果中噻螨酮 残留量的测定 Determination of hexythiazox residues in pome and citrous fruits 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.173—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:吉林省卫生防疫站;参加起草单位:吉林省科学技术情报研究所、吉林省人民 医院。 本标准主要起草人:李青、周春梅、周力、刘虹涛、常新。 GB/T5009.173—2003 引言 噻螨酮(5-(4-氯苯基)-3-(N-酮已基氨基甲酰)-4-甲基噻唑烷-2-酮)是一种高效低毒杀螨剂,广泛用 于防治苹果、柑桔中的螨类害虫。该药已在我国的梨果类和柑桔类水果上获得登记,我国已制定最大残 留量标准,规定梨果类≤0.5mg/kg,柑桔类≤0.5mg/kg,本标准是为之配套的方法。 GB/T5009.173—2003 梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定 1范围 本标准规定了梨果类、柑桔类水果中噻螨酮的测定方法 本标准适用于梨果类、柑桔类水果中噻螨酮的测定 本标准最低检出量:0.126ng。 本方法的最佳线性范围:1ng~40ng 2原理 试样中的噻螨酮经提取、净化后,用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,与标准溶液比较定性、 定量。 3试剂 3.1石油醚(沸程30℃~60℃)。 3.2甲醇。 3.3洗脱液:石油醚-乙酸乙酯(99+1) 3.4无水硫酸钠:在600℃灼烧4h,贮于密闭容器中备用。 3.5液相色谱流动相:乙睛-水(70+30)。 3.640g/L硫酸钠水溶液。 3.7 预处理小柱:PT-硅镁吸附剂型。用石油醚-乙酸乙酯(99+1)淋洗该预处理小柱。 3.8噻螨酮标准溶液:取噻螨酮0.1000g(hexythiazox,纯度99%),精确至0.0001g,用甲醇溶解 并定容100ml,标准液浓度1mg/mL。 4仪器 4. 1 高效液相色谱仪:具有紫外检测器。 4.2 超声波清洗器。 4.3匀浆机。 4.4旋转蒸发仪。 4.5过滤器。 5分析步骤 5. 1 试样制备 取已匀浆好的试样5.0g于50mL三角烧瓶中,加20mL甲醇,摇匀后在超声波清洗器上提取20 min,提取液过滤于125mL分液漏斗中,用10mL甲醇分两次清洗残渣,甲醇液合并于分液漏斗中。向 分液漏斗中加50mL40g/L硫酸钠水溶液,用20、10、5mL的石油醚分三次萃取,合并石油醚经无水 硫酸钠干燥,于旋转蒸发仪上,浓缩近干。 5.2净化 将5.1浓缩液转移到已处理好的预处理小柱中,用20mL石油醚-乙酸乙酯(99+1)洗脱,收集洗脱 液,在旋转蒸发仪上浓缩至近干,氮气小心吹干,2mL甲醇溶解,过0.45μm膜,备用。 1
GB-T 5009.173-2003 梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定
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